Metode gravimetri analisis: konsep, jenis dan fitur

Apa yang membedakan fitur dari metode ini ditandai dengan analisis gravimetri? Mari kita mempertimbangkan sifat dan spesies.

kekhususan

metode gravimetri didasarkan pada analisis hukum kekekalan massa zat dan komposisi konstan. Dalam hal ini, didasarkan pada pengukuran massa akurat dari komponen yang diinginkan, yang diperoleh sebagai senyawa dengan komposisi kimia yang dikenal. Metode analisis gravimetri dibagi menjadi tiga kelompok utama: distilasi, ekstraksi, curah hujan.

Metode isolasi

Hal ini didasarkan pada ekstraksi analit dicari komponen kimia dalam keadaan bebas dan yang berikutnya tepat berat. Sebagai contoh, sebuah metode gravimetri untuk analisis kuantitatif memungkinkan untuk menentukan isi berat abu di bahan bakar padat. Untuk perhitungan ditimbang wadah, sampel dibakar bahan bakar di dalamnya, abu yang dihasilkan ditimbang. Dengan berat residu, menggunakan fraksi massa rumus indeks kuantitatif zat dihitung dalam campuran.

distilasi

Metode analisis - isi gravimetri, yang dihitung melibatkan penghapusan lengkap dari komponen sebagai senyawa gas dan selanjutnya berat dari residu padat. Teknik ini dapat menentukan kadar air dari berbagai bahan, menghitung isi kuantitatif dalam air kristal kristalisasi. Untuk melakukan perhitungan seperti itu, awalnya menentukan massa bahan sampel dianggap yang dipilih. Kemudian benar-benar dihapus darinya komponen didefinisikan. Perbedaan antara berat badan sebelum pengeringan atau kalsinasi dan setelah massa adalah bagian kimia terdeteksi. Menurut rumus dari fraksi massa dilakukan perhitungan kuantitatif.

deposisi Teknik

Apa metode analisis ini? Metode deposisi gravimetri didasarkan pada curah hujan kuantitatif dari ion yang diinginkan sebagai zat sedikit larut dengan komposisi kimia tertentu. Endapan yang dihasilkan disaring, dicuci, dikeringkan dan kemudian dikalsinasi. Setelah penghapusan lengkap air beratnya. Mengetahui massa endapan, dapat menghitung isi kuantitatif dalam sampel molekul atau ion dari komponen yang diinginkan.

Persyaratan untuk curah hujan dalam analisis gravimetri

Namun - apa metode analisis gravimetri? operasi dasar dalam metode terkait dengan pengendapan proses presipitasi. Akurasi yang diperoleh dalam hasil analisis secara langsung tergantung pada komposisi kimia dari substansi, kemurnian struktur endapan. Selain itu, perhitungan terhubung dengan perilaku kue selama pengeringan dan kalsinasi. Cukup sering perubahan komposisi kimia dari lumpur yang dihasilkan selama kalsinasi nya. Diendapkan bentuk yang disebut komposisi kimia dari endapan yang dihasilkan.

metode dasar melibatkan analisis gravimetri untuk mendapatkan hasil yang akurat. Itulah mengapa untuk gravitasi dan bentuk sedimen diendapkan harus memenuhi persyaratan tertentu.

1. Ini harus memiliki kelarutan minimum, dan idealnya - menjadi senyawa kimia yang tidak larut.
2. Ini harus membentuk kristal besar. Dalam hal ini tidak ada masalah dalam proses filtrasi, karena mereka tidak menyumbat pori-pori. Dalam kristal besar permukaan kecil, mereka teradsorpsi pada kecepatan minimum solusi yang ada, mudah untuk mencuci. curah hujan amorf besi hidroksida (3) The pengotor terserap tanpa masalah, mereka sulit untuk mencuci dari yang terakhir, penyaringan senyawa ini lambat.
3. Sepenuhnya dan dalam jangka waktu yang singkat untuk lulus dalam bentuk gravitasi.

Persyaratan untuk bentuk gravitasi

Mari kita menganalisis metode gravimetri analisis. Inti dari metode ini - bahwa itu adalah akurasi penting. bentuk Gravimetric harus didefinisikan dengan rumus kimia yang digunakan untuk menghitung kandungan komponen tertentu dari sampel. Endapan dikalsinasi selama pendinginan dan berat prosedur tidak harus menyerap uap air dari udara, baik untuk memulihkan teroksidasi. Jika lumpur memiliki karakteristik fisik yang sama, awalnya dikonversi menjadi bentuk stabil, menggunakan bahan kimia khusus. Misalnya, untuk menghitung fraksi massa kalsium karbonat dalam bahan, bentuk kalsium gravimetri oksida mampu menyerap karbon dioksida dan air, diubah menjadi kalsium sulfat. Untuk endapan dikalsinasi ini diperlakukan dengan asam sulfat, menjaga rezim suhu (500 ° C).

Peralatan untuk penelitian

Apa yang perlu untuk melaksanakan seperti metode analisis? perwujudan gravimetri melibatkan penggunaan kapal kimia khusus dari dimensi yang besar. Berikut digunakan cangkir berdinding tipis dengan ukuran yang berbeda, corong, batang kaca, kaca jam, cawan lebur porselen, kotak kaca. Gravimetri dan metode analisis titrimetri melibatkan penggunaan hanya wadah bersih untuk menghindari kesalahan dalam perhitungan. bintik-bintik kering atau tetes menunjukkan adanya di permukaan kaca dari komponen lemak. Curah hujan akan mematuhi lapisan ini, sehingga transfer penuh rumit mereka untuk filter. Metode metode gravimetri melibatkan deterjen pencuci piring-hati. Untuk membersihkan cawan lebur porselen digunakan panas encer asam klorida, maka campuran solusi kromat. Dianjurkan untuk mulai bekerja memicu wadah yang bersih.

Peralatan untuk investigasi

Yang membedakan metode gravimetri analisis? Inti dari metode ini - dalam penentuan kuantitatif dari komponen dalam materi. Peralatan yang akan diperlukan untuk penelitian tersebut, mirip dengan apa yang digunakan dalam analisis kualitatif. Untuk bagian praktis diperlukan pemandian air, segitiga porselen, oven, penjepit wadah, meredam tungku, pembakar gas. Untuk kalsinasi di pembakar gas porselen cawan lebur segitiga yang digunakan, terbuat dari tabung porselen ditanam pada substrat logam. Pilih segitiga ukuran ini ke menjorok wadah pada ketinggian ketiga. Cawan lebur dimasukkan ke dalam tungku menggunakan tang panjang memiliki datar, ujung ke atas melengkung. Mereka tidak harus tenggelam dalam lumpur. Sebelum penerapan ujung forsep dimurnikan, dikalsinasi dalam kompor gas atau tungku. Desiccators digunakan untuk mendinginkan zat dikalsinasi atau dipanaskan sampai suhu kamar. Ini adalah kapal kaca berdinding tebal yang ditutup tanah-cover. Bagian bawah desikator diisi dengan zat higroskopis:

• potongan kalsium oksida;
• fosfor oksida (5);
• asam sulfat pekat.

asam sulfat menyerap kelembaban. Bekerja dengan desikator, penting untuk memastikan bahwa bagian-bagian di tanah-adalah lapisan lemak.

Aturan untuk percobaan pengambilan sampel

klasifikasi dianggap metode analisis gravimetri melibatkan bekerja dengan zat. Central mempertimbangkan sampel tersebut, yang berisi sejumlah kecil bahan analit yang memiliki sifat kimia dan fisik tertentu untuk batch utama. Kebenaran sampling mempengaruhi akurasi instalasi kimia dan karakteristik fisik dan komposisi kimia dari bahan yang dianalisis. Memilih sampel rata-rata dengan hati-hati, jika tidak probabilitas tinggi kesalahan, hasil tes tidak akurat. Harus diingat bahwa potongan besar dari komposisi kimia dapat berbeda secara material dari debu. Oleh karena itu ada tiga pilihan:

• sampel primer - yang dibutuhkan untuk tahap pertama dari percobaan;
• paspor atau laboratorium sampel - diperoleh dengan mengurangi berat awal dari sampel yang perlu untuk analisis kimia dan fisika-mekanik;
• analitis - diambil dari sampel laboratorium untuk analisis kimia.

Ada bagian sebagai kimia analitik. Metode analisis gravimetri adalah salah satu cara membangun komposisi kuantitatif materi. Untuk mencegah perubahan kelembaban atau komposisi kimia dari materi, bahan untuk analisis gravimetri disimpan dalam botol berat, tertutup rapat tutup. Bagian dari sampel yang diperlukan untuk analisis langsung dan bagian tetap dalam cadangan.

Persiapan sampel untuk penelitian

Mengangkat dianggap sampel analitis analit sampel massa rendah yang ditimbang untuk analisis kimia. Peran penting dalam mengukur nilai drama sampel. Semakin besar jumlah sampel uji diambil untuk analisis gravimetri, semakin akurat hasilnya diperoleh. Tapi ini mempersulit proses filtrasi yang dihasilkan endapan, kalsinasi itu, mencuci. Untuk alasan ini, secara signifikan memperpanjang waktu analisis. Dalam bobot contoh kecil akurasi penentuan berkurang secara signifikan. Untuk melakukan penimbangan batch padat, menggunakan gelas arloji kecil. Volatile, zat higroskopis untuk ditimbang dalam botol berat tertutup.

kondisi deposisi

Untuk penerangan materi akan menjadi bagus presentasi datang. Metode analisis gravimetri pada tahap ini melibatkan transfer kuantitatif komponen yang diinginkan dalam bahan kimia tertentu. Mengetahui massa endapan, adalah mungkin untuk menghitung persentase komponen yang akan ditentukan. Kelengkapan curah hujan secara langsung tergantung pada keakuratan analisis. Di antara alasan karena yang tidak semua komponen yang dihitung akan mengendap, menyebutkan mungkin curah hujan tidak lengkap. Hal ini praktis tidak mungkin untuk mencapai curah hujan mutlak, hanya bisa dikurangi dengan kerugian minimum. Untuk analisis precipitator yang dipilih - hampir tidak larut endapan. Dia diambil secara berlebihan, untuk menghindari reaksi kimia tersebut. Ada kondisi tertentu yang harus dipenuhi untuk mendapatkan endapan kristal:

• curah hujan dari larutan encer solusi lemah dilakukan precipitator;
• solusi dipanaskan disimpan debu panas.

Untuk percobaan, yang dipilih ion reagen berkualitas tinggi untuk ditentukan. Sulit untuk memilih endapan tertentu ditentukan untuk setiap ion. Dalam hal ini, masking dilakukan partikel-partikel yang dapat menghalangi deposisi penuh atau menghapusnya dari larutan sampel untuk melakukan analisis kuantitatif.

Hampir mustahil untuk menemukan debu yang spesifik untuk semua ion yang ditetapkan. Maka perlu untuk menerapkan masking atau ion menghambat deposisi, atau untuk memisahkan mereka dari solusi sebelum hujan. Mengetahui tentang fitur presipitasi kristal, adalah mungkin untuk menggunakan kondisi yang mendukung pembentukan kristal besar.

1. Diendapkan dari diencerkan solusi panas endapan, yang diambil dalam konsentrasi kecil. Ketika dipanaskan, kelarutan kristal kecil meningkat, sehingga meningkatkan konsentrasi endapan dan ion dalam larutan. Karena fenomena ini, kristal besar terbentuk yang gagal untuk membubarkan ketika dipanaskan.
2. Dituangkan precipitator untuk mengidentifikasi zat dengan tingkat rendah. Digunakan untuk mencampur batang kaca, yang seharusnya tidak menyentuh bagian bawah dinding dan nozzle. Dengan pengadukan, pertumbuhan kristal dirangsang sebagai berkurangnya jumlah situs dari kristal.
3. Kue berdiri selama beberapa jam. Endapan amorf disimpan dalam kondisi khusus, karena mereka rentan terhadap proses adsorpsi berbagai kotoran, dan munculnya solusi koloid.

Masalah analisis gravimetri

Akurasi perhitungan kuantitatif mempengaruhi kualitas sedimen. Pada pengukuran kontaminasi nya akurasi berkurang secara signifikan, kesalahan meningkat. Alasan untuk polusi adalah co-presipitasi, yaitu curah hujan dari zat-zat asing. Ada dua jenis co-presipitasi:

• adsorpsi permukaan;
• Oklusi.

Untuk memeriksa kelengkapan debit curah hujan ION tambahkan beberapa tetes reagen untuk solusi terbentuk di atas sedimen. Pada debit penuh dari solusi deposisi ion akan tetap jelas.

kesimpulan

Analisis kualitatif melibatkan penentuan kuantitatif ion anorganik dalam materi. Tujuan utama dianggap analisis kualitatif deteksi sampel yang dipilih dan identifikasi komponen tertentu, atau ion dari unsur-unsur kimia, zat tertentu atau kelompok fungsional. Metode pecahan analisis untuk studi campuran sederhana, ketika mencari sejumlah kecil komponen. Untuk analisis gravimetri tersebut memerlukan sampel yang terpisah dan jumlah yang tidak signifikan dari reaksi kualitatif. Untuk sepenuhnya menentukan substansi tes dalam komponen anorganik, campuran awal awalnya dipisahkan menjadi individu "kelompok analitis", kemudian dengan bantuan reaksi tertentu yang terbuka masing-masing ion yang diinginkan. analisis kualitatif sistematis memungkinkan untuk meningkatkan keandalan data analitis. Sebelum memulai analisis kuantitatif, adalah penting untuk Met gambaran tentang kualitas dari sampel uji, untuk memilih metode yang optimal.